发布日期：2022-12-04 17:13 浏览次数：
本标准规定了硅质耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下：
a）灼烧减量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化铝（Al2O3）；
d）氧化铁（Fe2O3）；
e）二氧化钛（TiO2）；
f）氧化钙（CaO）；
g) 氧化镁（MgO）；
h）氧化钾（K2O）；
i) 氧化钠（Na2O）；
j）一氧化锰（MnO）；
k）五氧化二磷（P2O5）。
本标准适用于分析元素的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 范围（质量分数）/％ | 分析项目 | 范围（质量分数）/％ |
LOI | ≤20 | MgO | ≤5 |
SiO2 | ≥65 | K20 | ≤15 |
Al2O3 | ≤35 | Na2O | ≤15 |
Fe2O2 | ≤5 | MnO | ≤5 |
TiO2 | ≤1 | P2O5 | ≤10 |
CaO | ≤5 |
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GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 6901-2017
GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。
3.3 铂皿（75mL）。
3.4 自动控温干燥箱。
3.5 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。
3.6 分光光度计，波长范围约380nm～780nm。
3.7 火焰光度计。
火焰光度计在最佳条件下应达到下列指标：
稳定性：同一测试溶液在15s内连续进样，仪器读数漂移应不大于2。
重现性：同一测试溶液重复测定7次，测量值的相对偏差＜1.5％。
3.8 原子吸收光谱仪。
备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性（弯曲程度）应符合GB/T 7728的规定。
3.9 吸量管：GB/T 12808 A级。
3.10 滴定管：GB/T 12805 A级。
3.11 容量瓶：GB/T 12806 A级。
3.12 玻璃器皿。漏斗、烧杯、量杯、烧瓶、滴瓶等。
3.13 电感耦合等离子发射光谱仪。
4.1 采样
按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集实验室样品。
4.2 制备
4.2.1 将实验室样品全部破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约200g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥200g的实验室样品时，可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。
5.1 一般规定
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
5.2 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.3 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.4 结果表述
所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，按要求的位数修约。
5.5 分析结果的采用
当所得试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
表2 分析值允许差
含量范围（质量分数）/％ | 各元素允许差/％ | ||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | MnO | P2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | - | 0.04 | 0.03 | 0.01 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.01 |
>0.1~≤0.5 | 0.02 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.02 | 0.02 | ||||
>0.5~≤1 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 | 0.06 |
>1~≤2 | 0.20 | 0.15 | 0.15 | - | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | ||
>2~≤5 | - | 0.20 | - | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.10 | ||
>5~≤15 | 0.25 | - | 0.30 | - | - | - | - | 0.30 | 0.30 | - | 0.20 |
>15~≤35 | 0.30 | - | 0.40 | - | - | - | - | - | - | - | - |
>35~≤65 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
>65~<98 | - | 0.50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
≥98 | - | 0.30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 | |||||||||||
5.6 质量保证和控制
5.6.1 标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。
5.6.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，标定结果有效，否则无效。
仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，试样分析值有效，否则无效。
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