发布日期：2022-12-04 16:34 浏览次数：
本标准规定了耐火材料中次量及微量成分的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）化学分析方法。
本标准适用于耐火材料中次量及微量成分的测定，其他相关材料也可采用本标准。
本标准分析项目如下：SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、B2O3、P2O3、MnO、ZrO2、Cr2O3、Y2O3、K2O、Na2O。测定范围（质量分数）见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 含量范围（质量分数）/％ | 分析项目 | 含量范围（质量分数）/％ |
Al2O3 | ≤10 | MgO | ≤10 |
CaO | ≤10 | MnO | ≤10 |
TiO2 | ≤5 | Fe2O3 | ≤10 |
SiO2 | ≤10 | ZrO2 | ≤10 |
Cr2O3 | ≤15 | Y2O3 | ≤10 |
B2O2 | ≤15 | P2O3 | ≤10 |
Na2O | ≤3 | K2O | ≤3 |
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GB/T 3043 棕刚玉化学分析方法
GB/T 3044 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法
GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法
GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样
3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪连续或同时光谱，氩气纯度99.999％，以提供稳定火焰。
3.2 坩埚
用铂合金制成。
3.3 熔样炉
能加热到试验所需温度，可以控温的电阻炉或高频感应炉。
3.4 天平
分度值0.1mg。
3.5 滴定管
符合GB/T 12805A类。
3.6 容量瓶
符合GB/T 12806 A类。
4.1 取样
按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取实验室样品。
4.2 试样制备
将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。
当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，按实际情况处理。
将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。
试样分析前应在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温。
5.1 一般规定
使用分析纯试剂，水为蒸馏水（或去离子水）。
5.2 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.3 空白实验
在重复性条件下做空白实验。
5.4 试料量
称取约0.10g～0.50g试样，精确至0.1mg。
5.5 结果表述
所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果应保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
5.6 分析结果的采用
当所得试样的2个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标准中规定的试样分析值允许差时（见表2），以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
表2 允许差
本标准材质 | 对应化学分析标准 |
硅质材料的测定 | GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法 |
铝硅质材质的测定 | GB/T 3043 棕刚玉化学分析方法 GB/T 3044 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法 |
镁质材料的测定 | GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法 |
含铬质材料的测定 | GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法 |
含锆材料的测定 | GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法 |
5.7 质量保证和控制
5.7.1 工作曲线应每次测试时用标准溶液校正。如果仪器更换部件或维修，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于相应材质标准中规定的允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。
5.7.2 一般情况下，标准溶液应每2个月重新配制一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时重新配制。重新配制后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准中规定的允许差的0.7倍时，则结果有效，否则无效。
5.7.3 分析允许差按化学湿法分析标准中规定。
6.1 三氧化二铝标准溶液（含Al2O3 1 mg/mL）
纯度大于99.9％的金属铝，用HCl（1＋4）溶解氧化层。然后分别用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。称取干燥后的金属铝0.5292g置于250mL烧杯中，加入20mL．HCl（1＋1），盖上玻璃盖，加热溶解。冷却后，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
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