MT/T 369-2008 煤矿水化学耗氧量的测定高锰酸钾法

1 范围

      本标准规定了用高锰酸盐指数法测定煤矿水耗氧量的含量。

      本标准适用于煤矿水化学耗氧量的测定，本标准测定化学耗氧量的浓度范围为 0.5mg/L～4.0mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，加入高锰酸钾氧化水的还原性物质，过剩的高锰酸钾用草酸还原，再以高锰酸钾滴定，由此间接计算出水中化学耗氧量。

3 试剂

3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2 硫酸银（HG3-945-76）。

3.3 硫酸溶液:4.5mol/L。取 250mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)缓慢加入到 500mL 水中，冷却后， 逐滴加入高锰酸钾溶液（3.5）直至呈稳定的粉红色为止，用水稀释至 1000mL。

3.4 草酸钠标准溶液：c（1/2 Na₂C₂O₄）=0.0200mol/L。称取已在约 130℃干燥 1h 的优级纯草酸钠（GB 1288）1.3400g±0.0002g 溶于少量水中，加入 30mL 硫酸溶液（3.3），转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.5 高锰酸钾标准溶液：c（ 1 KMnO4）=0.02mol/L。称取 0.63g 高锰酸钾（GB/T643）溶于少量水中，加水稀释至 1000mL，用玻璃棉过滤后贮存于棕色瓶中，放置 5d～7d 备用。标定方法：

      吸取 20mL±0.10mL 草酸钠标准溶液（3.4）于 250mL 锥形瓶中，用水稀释至 100mL，加入 10mL 硫酸溶液（3.3），置于电热板上加热至 70℃-80℃，立即用高锰酸钾溶液滴定至淡红色即为终点。记录用量。高锰酸钾标准溶液浓度按下列公式计算：

      式中：

      c₁—高锰酸钾标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 

      c₂—草酸钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；  

      v₁—高锰酸钾标准溶液消耗的体积的数值，单位为毫升（mL）； 

      v₂—草酸钠标准溶液取用体积的数值，单位为毫升（mL）。

4 仪器

      分析天平：感量 0.1mg。

5 测定步骤

5.1 做两份试验水样的重复测定。

5.2 量取 100mL±0.10mL 试验水样于 250mL 锥形瓶中。加入 10mL 硫酸溶液（3.3），并加入 5mL±0.05mL 高锰酸钾溶液（3.5），记录用量，置于电热板上，加热至沸并保持 10min（溶液应呈红色，如红色消失，试验作废。另取 50mL±0.10mL 水样，用水稀释至 100mL，重新测定）。加入 10mL±0.05mL 草酸钠标准溶液（3.4），并迅速用高锰酸钾标准溶液（3.5）滴定至溶液呈淡红色即为终点，记录用量。

5.3 当水样中氯离子含量大于 300mg/L 时，按照 1g 硫酸银（HG3-945-76）可消除 200mg 氯离子的干扰量，根据试验水样中氯离子的含量，加入相当量的硫酸银（3.2）后再按 5.2 操作。

6 结果计算

      煤矿水 CODMn 的含量按下列公式计算：

      式中：

      COD_Mn—煤矿水化学耗氧量的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 

      c₁—高锰酸钾标准溶液（3.5）浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 

      V₃—高锰酸钾标准溶液（3.5）消耗体积总量的数值，单位为毫升（mL）； 

      C₂—草酸钠标准溶液（3.4）浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 

      V₄—取用草酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

      V₅—取用试验水样体积的数值，单位为毫升（mL）；

      M—1/2O摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=8.00）。计算结果表示到小数点后两位。

7 精密度

      煤矿水 COD_Mn 测定结果的重复性限为不超过 0.30mg/L。

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