1 范围

      本标准规定了烟火药吸湿率测定的试剂、材料和仪器，试验准备，试验步骤，以及试验结果处理的要求。

      本标准适用于烟花爆竹用烟火药吸湿率的测定。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 647化学试剂硝酸钾

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      吸湿率 hygroscopicity

      烟火药在一定温度和湿度环境中，一定时间内从周围空气中吸收的水分量与其本身质量的比率，称为烟火药吸湿率。

4 测定原理

      将烘干后一定质量的烟火药样品（以下简称试样）放在恒温恒湿器内，放置24 h,测定试样质量增加的百分数，以此作为试样的吸湿率。

5 试剂、材料和仪器

5.1 硝酸钾：分析纯，见GB/T 647。

5.2 磨口称量瓶（以下简称称量瓶）：底部直径超60±l）mm,高（30 ± 2）mm。

5.3 玻璃干燥器I ：上口内径为M210〜280）mm,用硅胶作干燥剂，磨口部分用凡士林密封。

5.4 玻璃干燥器 Ⅱ :上口内径为M210〜280）mm,磨口部分用凡士林密封。

5.5 分析天平：精度0.000 1 g。

5.6 烘干箱：水浴或油浴烘干箱，控制温度（55±2）℃。

5.7 恒温箱：控制温度（20±2）℃。

5.8 温度自动记录仪：测量范围：（0〜70）℃,测量误差±0.5 °C。

6 试验准备

6.1 恒湿器的制作

6.1.1 称取硝酸钾400 g,在搅拌下加入到500 mL（55°C以上）蒸馄水中，至硝酸钾完全溶解，待溶液 冷却至约55 °C时，迅速倾入干燥器n中，装入量约为干燥器隔板以下容积的三分之二，冷却后，揩干壁 器，放好有孔隔板，隔板上放带孔的定性滤纸，加盖，将干燥器n置于温度控制在（20 ± 2）℃的恒温箱中 备用。

6.1.2 溶液的有效期依据溶液蒸发情况而定，一般一年更换一次。

6.1.3 硝酸钾过饱和溶液若被药剂污染应重新配制；带孔定性滤纸若被药剂污染或渗入硝酸钾过饱和溶液，应更换新定性滤纸。

6.2 称量瓶烘干

将称量瓶和称量瓶盖洗净，烘干，编号后放入干燥器I中，冷却至室温备用。

6.3 试样的研磨与筛选

试样分为发射药、粉状烟火药、块状或粒状烟火药。

      a）发射药不进行研磨和筛选。

      b）粉状烟火药不进行研磨，使烟火药通过孔径425 μm的标准筛，如有不能通过的铝渣、钛粉等 硬质颗粒，将硬质颗粒一同放入筛过的烟火药中混合均匀。

      c）块状或粒状烟火药，不论是否含有外层的引燃药，均不剥离，直接在研钵（应使用铜质等不发 火材质的研钵）内碾碎、研磨，如有大块的纸屑、稻壳应剔除，使烟火药通过孔径425 nm的标 准筛，如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒，将硬质颗粒一同放入筛过的烟火药中混合 均匀。

7 试验步骤

7.1 测定空称量瓶吸湿量M型

7.1.1将称量瓶放入烘干箱中，取下称量瓶盖，放在称量瓶旁（每次测量时同一个称量瓶用固定的称量 瓶盖），在（55±2）℃的温度下烘干4h,取出，盖上称量瓶盖，放入干燥器I内，冷却30 min,称量空称量 瓶质量（准确至0.000 1 g）,记作M_空1。

7.1.2 从恒温箱中取出干燥器n，关闭恒温箱门。取下干燥器n盖，将称量瓶放入干燥器n内，取下称 量瓶盖，放在称量瓶旁，盖好干燥器盖放入恒温箱中（注：带有循环风扇的恒温箱，循环风应避免正面吹干燥器n ），关闭恒温箱门，恒温［控制温度（20±2）℃]124 h。

7.1.3 从恒温箱中取出干燥器n，关闭恒温箱门，取下干燥器n盖，立即盖上称量瓶盖，取出称量瓶，盖 好干燥器盖放入恒温箱中备用，称量称量瓶质量（准确至0.000 1 g）,记作M空2。

7.1.4 计算空称量瓶吸湿量M空：

M_空 = M_空2 - M_空1                  （ 1 ）

      式中：

      M_空——空称量瓶吸湿量，单位为克（g）；

      M_空1——干燥空称量瓶质量，单位为克（g）；

      M_空2—— 吸湿后称量瓶质量，单位为克（g）。

7.2 测定烟火药吸湿率P

7.2.1 取2个烘干的空称量瓶（已按7.1条测定出M空），分别放上称量瓶盖（每次测量时同一个称量 瓶用固定的称量瓶盖），称其质量（准确至0.000 1 g）,记作M药。，并在称量瓶内放入（5.0 ± 0.1）g烟火 药，烟火药均匀平铺于称量瓶内。

7.2.2 将2个称量瓶放入烘干箱中，取下称量瓶盖，放在称量瓶旁（每次测量时同一个称量瓶用固定的 称量瓶盖），在（55±2）℃的温度下烘干4h,取出，立即盖上称量瓶盖，放入干燥器I内，冷却30 min,称 量2个已装入试样的称量瓶质量（准确至0.000 1 g）,记作M_药1。

7.2.3 从恒温箱中取出干燥器n，关闭恒温箱门。取下干燥器n盖，将2个称量瓶放入干燥器n内，取 下称量瓶盖，放在称量瓶旁，盖好干燥器盖放入恒温箱中（注：带有循环风扇的恒温箱，循环风应避免正 面吹干燥器n ），关闭恒温箱门，恒温[控制温度（20±2）°C]24 h。

7.2.4 从恒温箱中取出干燥器n，关闭恒温箱门，取下干燥器n盖，立即盖上称量瓶盖，取出2个称量 瓶，盖好干燥器盖放入恒温箱中备用，称量2个已装入试样的称量瓶质量（准确至0.000 1 g）,记 作M药2。

7.2.5 在恒温过程中，用温度自动记录仪记录恒温箱内温度，恒温期间任意一点不得低于18 °C或高于 22 C ,否则，本次试验结果作废，应重新试验（烟火药不得重复使用）。

8 试验结果处理

      计算烟火药吸湿率:

      P ——烟火药吸湿率；

      M_空——空称量瓶吸湿量，单位为克（g）；

      M_药0—— 干燥空称量瓶质量，单位为克（g）;

      M_药1——干燥试样和称量瓶质量，单位为克（g）；

      M_药2——吸湿后试样和称量瓶质量，单位为克（g）。

      每个试样平行测定两个结果，若平行测定结果之差未超过表1的规定，则检验结果有效，取平行测 定的算术平均值作为烟火药的吸湿率报出，修约至小数点后一位；若平行测定结果之差超过表1的规 定，则本次试验结果作废，应重新试验（烟火药不得重复使用）。

表1 吸湿率平行测定的允许误差

单位为百分数

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下载地址：《AQ/T 4122-2014 烟花爆竹 烟火药吸湿率测定方法》