发布日期：2022-11-08 17:55 浏览次数：
本文件规定了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法中EDS（X射线能谱仪）成分分析法的原理、仪器设备、检材的制备、检材的检测和结果。
本文件适用于火灾物证鉴定领域中，对痕迹物证微区成分的元素组成及含量进行测试，进行成分元素的溯源和同一性比对分析。
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GB/T 13966 分析仪器术语
GB/T 19267.6 刑事技术微量物证的理化检验 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱仪
GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
GB/T 13966、GB/T 19267.6、GB/T 20162界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
EDS成分分析法 component analytic method of energy dispersive spectrometry
用具有一定能量和强度的粒子束轰击检材物质，根据检材物质被激发或反射的X射线的能量和强度的关系图（称为能谱），实现对检材的非破坏性元素分析、结构分析和表面物化特性分析的方法。
3.2
微区成分 microcosmic composition
在痕迹物证上几微米至几十微米区域内的元素组成及含量。
火灾现场中的痕迹物证所含有的同种元素，不论其所处状态如何，所发射的特征X射线均具有相同的能量。
测量火灾痕迹物证的特征X射线的强度作为定量分析的基础；可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在有标样分析检材时，检材内各元素的实测X射线强度与标样的同名谱线强度进行比较，经过背景校正和基体校正，能较准确计算出绝对含量；在无标样定量分析时，对检材内各元素同名或不同名谱线的实测强度进行相互对比，经过背景校正，计算出它们的相对含量。
5.1 扫描电子显微镜
分辨率3.0nm（30kV）；检材条件较好时，其有效放大倍率为20倍～100000倍。
5.2 X射线能谱仪
在MnK。处的分辨率高于133eV（计数率为2500cps时），元素分析范围为，Be～92U。
5.3 其他所需设备
超声波清洗机、离子溅射仪、精密切割机、超薄切片机、干燥箱。
6.1 所分析的检材应为稳定的固体，在真空及电子束轰击下不挥发、不变性，无放射性和腐蚀性，适用于高、低真空条件下观察。
6.2 根据扫描电子显微镜检材室的大小，截取检材上预观察、分析的部位；对于较小的、易破坏的痕迹，应使用精密切割机在低转速下进行切割。
6.3 截取的检材，应保持其来样状态，保持干燥、避免腐蚀，其被观察、测试部位不应与其他检材相接触。
6.4 用酒精擦拭或用超声波清洗机进行表面清洗，清除检材表面附着的污染物并晾干表面的水分。
6.5 将清洗过的检材用导电胶或橡皮泥固定在检材杯（台）上，放于扫描电子显微镜检材室内待检。
6.6 对于非导体检材的表面，可使用离子溅射仪在检材表面镀一层导电膜，如金膜、铂膜或碳膜等。
7.1 当扫描电子显微镜检材室真空度达到要求时，调节加速电压，使其高于被测元素的临界激发电压的2倍～3倍；对于常见金属和合金，宜使用加速电压20kV或25kV；对于硅酸盐和氧化物，宜使用加速电压15kV。
7.2 调节钨灯丝发射电流使其达到饱和，保证获得最大亮度的饱和点。
7.3 确定或选择检材上的微区观察的特征部位，在适合倍率下观察和拍照其微观形貌。
7.4 对于溯源性检材，应选取检材熔化部位的微区部位进行分析，其大小应尽量接近熔化部位。
7.5 对于同一性比对检材，应在比对检材上选取至少三个部位微区用X射线能谱仪进行分析，其微区面积总和应尽量接近比对检材。
7.6 对所选择的微区成分进行定性和半定量分析，必要时应使用成分相近的标样进行对比；分析方式可采用如下方式进行：
——面扫描分析：在检材某一任意选择的区域做面扫描，可以检测检材整个区域的面貌和各元素在该检材区域内的含量变化情况；
——线扫描分析：在检材上任意一条直线进行线扫描，可以检测出检材在这一条直线的元素成分及含量变化情况。
8.1 溯源性分析，应给出检材微区内主要含有的元素种类，将含量前三位的特征元素作为该检材所含的主要元素。
8.2 同一性比对分析，除基体元素外，比对检材与标样所含特征元素相差一种以内，可做同一性认定。
8.3 半定量分析应先得到非归一化结果；如确定没有遗漏元素并且非归一化结果在95％～100％之间时，才能将结果归一化。
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