发布日期：2022-11-08 15:58 浏览次数：
本文件规定了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法当中俄歇分析法的原理、设备、器材与试剂、检材、方法步骤和成分特征。
本文件适用于在火灾调查时，对火灾现场中提取的铜导线短路熔痕截面上孔洞内表面采用俄歇电子能谱仪进行成分分析，以此鉴定铜导线短路熔痕是一次短路熔痕还是二次短路熔痕。
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GB/T 16840.1 电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第1部分：宏观法
GB/T 16840.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
孔洞 cavity
在熔痕截面和内部产生的不同大小、形状的气孔、缩孔、疏松等。
短路熔痕其内部孔洞的形成机理比较复杂，主要是金属凝固过程中吸附了周围环境的气体被截留在内部组织中而形成。由于一次短路熔痕和二次短路熔痕形成的环境气氛不同，当导线发生短路而熔化并瞬间凝固时，必然将不同的环境气体成分熔入金属中，从而在短路熔痕孔洞内表面遗留下不同短路环境条件的某些特征。
5.1 设备
应具备如下主要仪器设备：
——扫描电子显微镜及其附属设备；
——俄歇电子能谱仪及其附属设备。
5.2 器材
镊子、钳子、导电胶。
5.3 试剂
主要试剂有：
——乙醇（分析纯）；
——丙酮（分析纯）。
6.1 检材处理
6.1.1 检材在截取和处理过程中应保证原有状态不受破坏，不引进污染。
6.1.2 截取检材时，应使用镊子持取，不使用手直接触摸。
6.1.3 检材外表面已受到污染时，应用丙酮或乙醇等溶剂清洗干净，待溶剂干燥后再掰开。
6.1.4 将检材用钳子夹住杆部，用另一把钳子把检材的熔痕与杆相接处掰开。
6.1.5 用导电胶把掰开的熔痕固定到样品托上，使熔痕的剖面与样品托表面平行，并保持熔痕的孔洞朝上。
6.1.6 待导电胶干燥后，把检材装入系统中待分析。
6.2 注意事项
6.2.1 处理检材所用钳子的夹持部位，应使用丙酮或乙醇清洗干净。
6.2.2 从掰开检材到装入仪器的操作过程要快，尽量减少检材在空气中的停留时间。
6.2.3 检材分析前不应使用Ar离子溅射清洗，以保证孔洞内表面所保留的特征不被破坏。
6.2.4 不应使用溶剂浸泡检材，以保持检材所携带的环境气氛的信息不被破坏（尤其是已掰开的检材）。
6.2.5 暂不分析的检材应放置清洁的容器中保存。
7.1 用扫描电子显微镜确定要分析的孔洞内表面位置。
7.2 用电子束扫描成像，放大倍数宜选择在100倍～200倍。
7.3 将俄歇电子能谱仪设置初级电子能量3000eV、初级电子束流0.5μA、初级电子束直径小于2μm；测量弹性峰时，入射电子能量（E。）小于或等于2000eV，倍增器高压用1000 V；测量俄歇信号时，E，可用3000eV、5000 eV或10000eV，倍增器高压用1500V以上，脉冲计数方式，倍增器高压可用到2500V；对选好的分析点进行定点分析。
7.4 分析时应随时调节被分析检材的孔洞位置，确保分析点处于分析器的最佳工作点上。
7.5 应及时调整检材的分析点到分析器间的距离，以保证获得尽可能大的俄歇信号。
7.6 为保证结果可靠，减少统计误差，在有限的检材中，应分析尽可能多的孔洞。
8.1 一次短路熔痕
碳（C）元素质量分数：9.0％～14.0％；氮（N）元素质量分数：3.5％～4.5％；氧（O）元素质量分数：3.0％～7.0％；铜（Cu）元素质量分数：75.0％～83.5％。
8.2 二次短路熔痕
碳（C）元素质量分数：35.0％～45.5％；氮（N）元素质量分数：0％～2.5％；氧（O）元素质量分数：2.0％～3.5％；铜（Cu）元素质量分数：52.5％～65.5％。
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