发布日期：2022-12-08 16:01 浏览次数：
本标准规定了镁铝系耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下：
a）灼烧减量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化铝（Al2O3）；
d）氧化铁（Fe2O3）；
e）二氧化钛（TiO2）；
f) 氧化钙（CaO）；
g) 氧化镁（MgO）；
h）氧化钾（K2O）；
i) 氧化钠（Na2O）；
j) 氧化锰（MnO）；
k) 五氧化二磷（P2O3）；
1) 镁砂中游离氧化钙（F.CaO）；
m）氧化锆（铪）［Zr（Hf）O2］；
n）三氧化二铬（Cr2O3）。
本标准适用于镁铝系耐火材料中分析元素的测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 范围（质量分数）/％ | 分析项目 | 范围（质量分数）/％ |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤95 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | ≤95 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤15 | P2O3 | ≤5 |
TiO2 | ≤4 | F.CaO | ≤0.5 |
CaO | ≥0.1 | Zr(HD)O2 | ≤5 |
MgO | ≥2 | Cr2O3 | ≤5 |
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GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
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GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
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GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。
3.3 自动控温干燥箱。
3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。
3.5 分光光度计。
3.6 恒温磁力搅拌器。
3.7 G4玻璃漏斗。
3.8 吸量管：GB T 12808 A级。
3.9 滴定管：GB T 12805 A级。
3.10 容量瓶：GB T 12806 A级。
3.11 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体应足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性（弯曲程度）应符合GB T 7728的规定。
3.12 火焰光度计。
3.13 电感耦合等离子发射光谱仪。
4.1 采样
按GB T 10325和GB T 17617采集实验室样品。
4.2 制备
将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。
注：易水化样品应采取措施防止水化。
5.1 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.2 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3 结果表述
所得结果应按GB T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
5.4 分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
表2 分析值允许差
含量范围 （质量分数）/％ | 各元素允许差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | K2O | Na2O | MnO | TiO2、P2O3 Zr(Hf)O2、Cr2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | 0.02 | - | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | 0.05 | - | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | ||||
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 |
>1~≤2 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | - | 0.20 | - | 0.20 | 0.10 | |
>2~≤5 | 0.20 | 0.30 | 0.20 | 0.30 | - | - | - | 0.20 | ||
>5~≤15 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.40 | - | - | - | - | ||
>15~≤30 | 0.40 | 0.40 | - | 0.40 | - | - | - | - | ||
>30~≤60 | - | 0.60 | - | - | 0.60 | - | - | - | - | |
>60 | - | 0.70 | - | - | 0.70 | - | - | - | - | |
对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 差减法测定高纯镁砂中MgO的允许差为0.3％。 | ||||||||||
5.5 质量保证和控制
5.5.1 校准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制校准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制校准曲线。
5.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。
5.5.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。
试验报告应至少包括以下内容：
——委托单位；
——试样名称；
——分析结果；
——使用标准（GB/T 5069-2015）；
——与规定的分析步骤的差异（如有必要）；
——在试验中观察到的异常现象（如有必要）；
——试验日期。
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