GB/T 18294.6-2012 火灾技术鉴定方法 第6部分：红外光谱法

1 范围

      GB/T 18294的本部分规定了火灾技术鉴定中红外光谱法的术语和定义、原理、试验条件、试验方法。

      本部分适用于火灾现场有机残留物的鉴定。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 19267.1 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分：红外吸收光谱法

      GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法

3 术语和定义

      GB/T 19267.1和GB/T 20162界定的以及下列术语和定义适用于GB/T 18294的本文件。

3.1

      特征频率区 characteristic frequency region

      火灾现场有机残留物具有的处在4000cm^-1～1250cm^-1区域内的光谱。

3.2

      指纹区 fingerprint region

      火灾现场有机残留物具有的处在1250cm^-1～400cm^-1区域内的光谱。

4 原理

      当红外光照射到火灾现场有机残留物时，一定频率的红外光波被相同振动频率的化学键所吸收，产生能级跃迁。不同物质组成结构不同，对红外光吸收也不同，依据此特性可以对未知物的结构组成进行鉴定。

5 试验条件

5.1 条件设定

5.1.1 工作环境相对湿度50％以下。

5.1.2 仪器参数：光谱范围4000cm-1～400cm-1扫描次数32，扫描间隔2cm-1，分辨率4cm-1（注：气体样品分辨率为2cm-1）。

5.2 材料与试剂

5.2.1 滤纸、放大镜、切割刀具、研钵等。

5.2.2 纯度为分析纯的溴化钾。

5.2.3 纯度为分析纯的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有机试剂。

6 试样制备

6.1 试样分离

      主要采用下列方法对火灾现场试样进行分离：

      ——机械剥离：直接用刀具剥离或在放大镜下对非纯净物质用带尖工具剥离；

      ——溶剂溶解：选用不同的试剂，分别溶解试样中的有机物残留物，达到分离目的；

      ——薄层分离：选用合适的溶剂溶解后，在薄层板上用不同展开剂分离。

6.2 制样

6.2.1 固体试样

      可采用下列方法制样：

      a）溴化钾压片法：将6.1分离出的试样与烘干的溴化钾放在一起研磨成细粉，再将其置于模具中压制成透明片；

      b) 溶解成膜法：以合适的溶剂溶解检材，涂于溴化钾盐片上，挥发掉溶剂成膜；

      c) 热压成膜法：对热塑性高聚物，可以采用将其剪成细小颗粒置于两块溴化钾盐片之间，以铜板加热使之熔融成膜。

6.2.2 液体试样

      将液体试样滴于溴化钾盐片上，用另一盐片盖住，但对于易挥发的液体试样要将其注入液体池。

6.2.3 气体试样

      根据检材量大小，选用不同光程的气体池，将气体池抽真空后导入气体试样。

7 试验方法

7.1 测试

      将6.2中制好的试样置于红外光谱仪的样品舱内，按照5.1试验条件，依据操作规程，绘制出试样的红外光谱图。

7.2 谱图判别

7.2.1 未知物的鉴定

      根据7.1测试出的试样的红外光谱提供的特征频率区和指纹区的结构信息，推断出其含有的特征官能团，判断未知物的类别，然后进行检索，或与标准谱图比对。根据检索结果，用相应物质绘制谱图，再与未知物红外谱图比对，得出结论。如果未知物没有足够的纯净度，应多取几个试样点绘图，反复进行检索。

7.2.2 目标物认定

7.2.2.1 用标准物对照，在相同条件下，绘制两种物质的红外光谱图，然后进行比对。

7.2.2.2 若没有标准物质作对照，需通过查阅商业谱图或检索谱库，用未知物的谱图与被指认物质的红外光谱图比对，得出结论。常见火灾现场残留物的红外谱图特征参见附录A。

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