GB/T 18294.4-2007 火灾技术鉴定方法 第4部分：高效液相色谱法

1 范围

      GB/T 18294的本部分规定了高效液相色谱法的术语和定义、方法要点、试剂和标准试样、仪器和设备、操作方法和色谱图识别步骤。

      本部分适用于火灾现场汽油、柴油、油漆稀释剂等常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。

2 规范性引用文件

      下列文件中的条款通过GB/T18294和本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

      GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法

3 术语和定义

      GB/T 20162确立的以及下列术语和定义适用于本部分。

3.1

      保留时间 retention time

      组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

3.2

      高效液相色谱法 high performance liquid chromatography（HPLC）

      具有高分离效能的柱液相色谱法。

3.3

      色谱图 chromatogram

      色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图或流动相流出体积的曲线图。

3.4

      峰高 peak height

      峰的最大值到峰底之间的距离。

3.5

      峰面积 peak area

      峰顶至峰底之间的面积。

4 方法要点

      利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，在高压下由流动相将试样带入反相色谱柱中进行高效分离，经紫外检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性分析。

5 试剂和标准试样

5.1 试剂

      甲醇、色谱纯；石油醚，色谱纯；去离子水，用0.3μm有机滤膜处理。

5.2标准试样

5.2.1 未烧易燃液体标准试样

      分别取新鲜的和挥发20%、40%、60%和80%体积的汽油、柴油和油漆稀释剂等易燃液体10μL，用10mL甲醇溶剂溶解，配成其浓度约为0.1%的标准储备液。然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇稀释，配成各种浓度的未烧易燃液体标准试样，其中最低浓度应稍高于仪器的最低检测限。

5.2.2 易燃液体燃烧残留物标准试样

      取汽油、柴油和油漆稀释剂等易燃液体进行燃烧实验，收集烟尘并用适量甲醇溶解，用0.3μm 有机滤膜过滤，得到易燃液体燃烧残留物的标准储备液。然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇稀释，配成各种浓度的易燃液体燃烧残留物标准试样，其中最低浓度应稍高于仪器的最低检测限。

6 仪器和设备

      ——高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；

      ——恒温水浴槽；

      ——0.3 μm有机滤膜。

7 操作方法

7.1 样品预处理

7.1.1 对于火场烟尘样品，用石油醚浸泡提取、过滤除去杂质，然后放在恒温水浴槽内加热浓缩至约0.5mL，经0.3 μm有机滤膜过滤待用。

7.1.2 从地面、炭灰或其他实物试样鉴定未烧易燃液体成分，除可用7.1.1方法进行溶剂提取外，为了尽可能排除干扰，建议采用捕集、顶空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 推荐色谱条件

      ——色谱柱：C18 3.5 μm  4.6mm×250mm（或相当型号色谱柱）；

      ——流动相：

      ●溶剂A：去离子水；

      ●溶剂B：甲醇；

      ——柱温：40℃。检测波长：275nm或285nm（推荐采用双波长模式）。进样量2uL。

      梯度洗脱：

      流速：1mL/min。梯度条件见表1。

8 色谱图识别步骤

8.1 建立相关易燃液体及其燃烧残留物的标准色谱图。

8.2 把被测样品色谱图与其相对应的标准色谱图进行比对，可同时与多张标准色谱图进行比对。用于比对的色谱图其测定时的色谱条件和仪器设定灵敏度应一致。

8.3 同一认定时，被测样品色谱图与标准色谱图中各成分的保留时间应一致，各成分的峰面积之比应一致，各成分的峰形应相似。相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据参见附录A。

8.4 辅助的定性方法：可用在分析试样中加特征物质标样使峰高叠加的方法；或用停泵扫描方式获得的各组分紫外光谱图与对应标样的紫外光谱图进行比对的方法来帮助鉴定化合物。

表1 梯度条件

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