发布日期：2022-10-21 20:49 浏览次数：
本标准规定了用硝酸银容量法测定煤矿水中氯离子的含量。
本标准适用于煤矿水中氯离子的测定，本标准测定氯离子的浓度范围为 5 mg/L～400mg/L。
调节水样 pH 值为 7.0-8.3，在铬酸钾指示剂存在下，用硝酸银溶液滴定，此时水中氯离子与银离子定量生成白色氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸根离子生成橘黄色铬酸银沉淀，以示滴定等当点的到达，根据硝酸银标准溶液的用量计算出煤矿水中氯离子的含量。
3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2 过氧化氢（GB/T 6648）：30%。
3.3 硫酸标准溶液：c（ 1/2 H2SO4）=0.1mol/L，将 3.5mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)缓慢加入到 1000mL水中。
3.4 氢氧化钠溶液：10g/L，称取 5g 氢氧化钠（GB/T 629）溶于水中，稀释至 500mL。
3.5 氯化钠标准溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。称取已在约 200℃干燥 2h 的优级纯氯化钠（GB/T 1266）1.4611g±0.0002g 溶于少量水中，转入 1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
3.6 硝酸银标准溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L。称取 4.25g 硝酸银（GB/T 670）溶于水中，稀释至 1000mL，贮于棕色玻璃瓶内。定期(每月)标定其浓度。
标定方法：吸取 20mL±0.05mL 氯化钠标准溶液（3.5）于 250mL 锥形瓶中，用水（3.1）稀释至约 50mL，加入 0.5mL 铬酸钾指示剂。在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定溶液颜色由黄绿色变为橘黄色即为终点。记录用量。
同时用 50mL 水作空白试验。
硝酸银标准溶液的浓度按下列公式计算：
式中：
c1—硝酸银标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c2—氯化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
v1—硝酸银标准溶液消耗的体积的数值，单位为毫升（mL）；
v2—氯化钠标准溶液取用体积的数值，单位为毫升（mL）；
v3—空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
3.7 铬酸钾指示剂：50g/L。称取 25g 铬酸钾（HG/T 3-918）溶于 100mL 水中，滴加硝酸银溶液（3.6） 至产生红色沉淀不再溶解，再补加数滴，避光放置约 24h 后，过滤除去沉淀物，然后加水稀释至500mL。
3.8 酚酞指示剂：5g/L。称取 0.5g 酚酞（GB/T 10729）溶于 50mL 乙醇（95%）（GB/T 679）中，再加 50mL 水，混匀。
分析天平：感量 0.1mg。
5.1 做两份试验水样的重复测定。
5.2 量取 50mL±0.1mL 试验水样于 250mL 锥形瓶中。
5.3 加入 0.5mL 铬酸钾指示剂（3.7），在不断摇动下用硝酸银标准溶液（3.6）滴定溶液颜色由黄绿色至出现稳定的橘黄色即为终点。记录用量。
5.4 若水样中有悬浮物，应用玻璃纤维滤器除去后，再按照 5.2、5.3 操作。
5.5 若水样pH 值不在 7.0～8.3 范围内，应加入 2～5 滴酚酞指示剂（3.8）用硫酸（3.3）或氢氧化钠（3.4）将 pH 值调整至此范围后，再按照 5.3 操作。
5.6 若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则应在水样中加入 0.5mL 过氧化氢（3.2），搅拌 1min 后调整 pH 值，再按 5.3 操作。
煤矿水中氯离子的含量按下列公式计算：
式中：
Cl-—煤矿水中氯离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
v1—滴定消耗硝酸银标准溶液（3.6）体积的数值，单位为毫升（mL）；
v4—取用试验水样体积的数值，单位为毫升（mL）；
c1—硝酸银标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M— Cl-摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=35.453）。计算结果表示到小数点后两位。
煤矿水中氯离子测定结果的重复性限应符合下表规定：
氯离子含量范围，mg/L | 重复性限，mg/L | 重复性限，% |
≤150 | 3 | |
＞150 | 2 |
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