MT/T 1067-2007 活性炭吸附H2S穿透容量和穿透时间的测定方法

1 范围

      本标准规定了测定煤质颗粒活性炭吸附 H₂S 穿透容量和穿透时间试验所用的试样﹑仪器设备﹑测定步骤﹑结果表达和方法的精密度。

      本标准适用于煤质颗粒活性炭吸附 H₂S 穿透容量和穿透时间的测定，也适用于果壳炭﹑用过的活性炭和再生炭。

2 定义和术语

      下列术语和定义适用于本标准

2.1 活性炭 activated carbon

      具有吸附性能的含碳类物质。

2.2 穿透容量 Breakthrough capacity

      当含有吸附质的气体通过活性炭床层时，当床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时， 单位体积活性炭吸附的吸附质的量称为该活性炭的吸附容量。

2.3 穿透时间 Breakthrough time

      当含有吸附质的气体通过活性炭床层时，当床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时， 试验所需的时间称为该活性炭的穿透时间。

3 方法提要

      一定体积的活性炭，经增湿后，在规定条件下通入（1±0.05）%的 H₂S 气体，当通入炭层后吸附管的尾气中 H₂S 的浓度达到 50mL/m³ 时，单位体积活性炭吸附的 H2S 的质量为该活性炭的穿透容量，吸附所需时间为穿透时间。

4 试剂和材料

4.1 氢氧化钠（NaOH）GB/T 629-1997。

4.2 酚酞。

4.3 H₂S 检测管，能检测出 H2S 浓度为（0～100）mL/m³ 的检测管。

4.4 喷壶，约 300mL。

5 仪器设备

5.1 测定装置见图 1。

5.2 吸附管：直径约 25mm，有效容积（116±5）mL，具体尺寸见图 2。此吸附管用于测直径≤2.5mm 的活性炭，当测定的活性炭直径＞2.5mm 时，应选用吸附管的直径是活性炭直径的 10 倍，吸附管打孔的支架开孔率应大于 30%。

6 测定步骤

6.1 试样及其制备：将样品用四分法取出式样。也可用二分器（分样器）缩分样品。

6.2 样品的增湿：将活性炭放入白磁盘中，用喷壶向活性炭喷入雾状蒸馏水，使其增湿到水分为 5%—7%。

6.3 将增湿过的活性炭装入吸附管中，并将吸附管在橡胶垫上敦实，加到吸附管刻线后继续敦实，直到活性炭体积不再变化，然后将吸附管安装到装置上。

1.流量计，2.恒温水浴，3.增湿器，4.吸附管，5 装有碱和酚酞指示剂的锥形瓶。

图 1：活性炭吸附 H₂S 穿透容量和穿透时间的装置示意图

图 2：吸附管，图中尺寸：mm

6.4 按化验后的 H2S 的浓度计算应配入的 O₂﹑N₂ 和 H₂S 的气量，总气体流量是（1450±50）mL/min，H₂S 的浓度是（1±0.05）%，O₂ 浓度是 20%，其余为 N₂。调整恒温水浴的温度为（25±2）℃，      当气体配好后，向吸附管中通入混合气，把吸附管的尾气引入一个 100mL 的锥形瓶中，锥形瓶中加入约 50mL 蒸馏水，加入少许 0.5mol/L 的氢氧化钠溶液和少许酚酞指示剂，同时记下时间。

6.5 开始试验后每隔 30min 观察一下锥形瓶的粉红色是否消失，如果粉红色消失，证明有 H₂S 气体穿过，这时应每隔（20-30）min 用快速 H₂S 气体检测管检查尾气，直到尾气中 H₂S 气体的浓度为 50mL/m³，这时停止试验，并记下时间。

6.6 按上述步骤再作一份平行试验。

7 结果计算

7.1 H₂S 的穿透容量为：

      式中：

      C--H₂S的穿透容量，单位为克每毫升，g/mL； 

      CQ—试验气中 H₂S 的体积百分数，单位为百分数，%； 

      V_Z—试验气的总流量，单位为毫升每分钟，mL/min； 

      34--H₂S 的摩尔质量，单位为克每摩尔，g/mol；

      22.4—标准状况下 H₂S 的摩尔体积，单位为升每摩尔，L/mol; 

      VG—吸附管的有效体积，单位为毫升，mL。

7.2 结果以两次试验的算术平均值表示，穿透容量修约到小数点后 3 位，穿透时间修约到min。

8 方法的精密度

      两次平行测定结果的差值不得超过其算术平均值的 10%。

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