MT/T 205-2011 煤矿水中硫酸根离子的测定

1 范围

      本标准规定了用硫酸钡重量法测定煤矿水中硫酸根离子的含量。

      本标准适用于煤矿水中硫酸根离子的测定。

2 原理

      在酸性溶液中硫酸根离子与氯化钡生成硫酸钡沉淀。由硫酸钡的重量换算出水中硫酸根离子的含量。

3 试剂

3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2 盐酸溶液：6mol/L。量取500mL盐酸(GB/T 622)于容器中，用水稀释至1000mL，混匀。

3.3 氯化钡溶液：100 g/L。称取100g氯化钡（BaCl₂·2H₂O）(GB/T 692)溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。

3.4 硝酸银溶液：0.10mol/L。称取8.5g硝酸银(GB/T 670)溶于100mL水中,加入0.5mL硝酸(GB/T 626),用水稀释至500mL , 混匀，贮于棕色瓶中。

3.5 甲基橙指示剂溶液：1g/L。称取0.1g 甲基橙（HGB 3089-59）溶于100mL水中,混匀。

4 仪器

      分析天平：感量0.1mg。

5 测定步骤

5.1 做两份试验水样的重复测定。

5.2 量取100mL±0.1mL澄清水样于400mL 烧杯中,用水稀释至约200 mL(如果硫酸根浓度小于200 mg/L可取200 mL水样),加2滴甲基橙溶液(3.5),滴加盐酸溶液(3.2)至水样溶液变为红色，过量2mL。

5.3 将溶液加热至沸，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液5mL（3.3）,盖上表面皿,于电热板上在80℃～90℃保温静止２小时以上，用中速致密定量滤纸过滤，并用热水小心冲洗滤纸和沉淀至无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.4）检查]，将滤纸与沉淀移入已在800℃～900℃灼烧并称至恒重的坩埚内，在低温下小心灰化，然后在800℃～850℃灼烧40min,取出坩埚，稍冷，放入干燥器中，冷却至常温、称重。

5.4 如果水样中可溶性二氧化硅大于25mg/L，应采用盐酸蒸干脱水法除去。取200mL或100mL水样于250mL烧瓶中，使其中二氧化硅不少于5mg,用盐酸（GB/T 622）调pH值至甲基橙指示剂显橙红色，再加5mL浓盐酸，在通风橱内于水浴上蒸干，分３次加入6mL浓盐酸，第3次蒸干后，在干燥箱内于110℃±2℃干燥1小时，然后加入2ml盐酸溶液（3.2），再加50ml热水至干渣中，加热使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤于400ml烧杯中，用小体积的热水冲洗滤纸和二氧化硅沉淀约12次，用水调整滤液体积到约200ml，以下按5.2、5.3操作。

6 结果计算

      煤矿水中硫酸根离子的含量按下列公式计算：

SO₄^2-=（ m₂ - m₁）M/v×1000

      式中：

      SO₄^2-——煤矿水中硫酸根离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）;

      m₂——坩埚加硫酸钡质量的数值，单位为毫克（mg）;

      m₁——坩埚质量的数值，单位为毫克（mg）;

      v——取用试验水样的数值，单位为毫升（mL）;

      M——SO₄^2-/BaSO4转换系数（M=0.4116）。

7 精密度

      煤矿水中硫酸根离子测定方法结果的重复性限应符合如下规定：

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