1 范围

      本文件规定了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法中热分析法的原理、仪器设备、样品提取、样品制备、样品装填、试验方法、判定依据和判定结果。

      本文件适用于火灾现场导线绝缘层残留物内层和外层烧损轻重的鉴定。

2 规范性引用文件

      下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 1844.1 塑料 符号和缩略语 第1部分：基础聚合物及其特征性能

      GB/T 13464 物质热稳定性的热分析试验方法

      GB/T 13966 分析仪器术语

      GB/T 19267.12 刑事技术微量物证的理化检验 第12部分：热分析法

3 术语和定义

      GB/T 13464、GB/T 13966、GB/T 1844.1、GB/T 19267.12 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

      热分析法 method of thermal analysis

      在程序控温下，测量物质的物理性质与温度关系的方法。

3.2

      热重法 thermogravimetry;TG

      在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的方法。

3.3

      微型量热法 microscale combustion calorimeter;MCC

      在程序升温和一定气氛下，测量试样气态分解产物完全氧化燃烧性能的方法。

3.4

      绝缘层内层 inner side of insulation layer

      导线绝缘层与金属导体相接触的表面层。

3.5

      绝缘层外层 outer side of insulation layer

      导线绝缘层直接暴露在空气中的表面层。

3.6

      内热 internal heat

      热量由绝缘层内层向外层传递。

3.7

      外热 external heat

      热量由绝缘层外层向内层传递。

3.8

      比热释放速率 specific heat release rate

      Q

      在受控热分解过程中，每单位试样初始质量所释放的燃烧热的速率。

3.9

      最大比热释放速率 maximum specific heat release rate

      Qminx

      试验过程比热释放率曲线的最大峰值。

3.10

      热释放能力 heat release capacity

      在受控热分解过程中的最大比热释放率除以测试中的升温速率。

4 原理

      金属导线绝缘层是热的不良导体，因内热或外热作用烧损时，内、外层之间存在一定的温差，导致内层、外层的热力学特征存在差异。由于导线绝缘层的热分解是不可逆过程，因此绝缘层在受热并冷却后，内层、外层之间的热力学特征能够反映其经历最高温度时的受热状态。金属导线绝缘层的热分解过程可以通过热分析实验来考察：采用热重分析检测绝缘层在分解过程中的质量损失，采用微型量热分析检测分解过程中的热释放能力。通过对比内层和外层的质量损失和热释放能力，可判定导线绝缘层内、外层烧损的轻重。

5 仪器设备

5.1 热重分析仪

5.1.1 热重天平：量程大于或等于50mg，精度大于或等于5μg。

5.1.2 加热炉：温度范围从室温到700℃。

5.1.3 合适的密封装置：能够保持样品在规定的气氛中。

5.1.4 样品盘或坩埚：大小合适，应尽量小以减少样品晃动影响，且不能与样品和参比物反应。

5.1.5 控温系统：能够控制温度在5℃/min～30℃/min之间程序升温。

5.1.6 气体流速控制设备：能够精确控制气体流速。

5.1.7 气源：可采用氮气、氧气、空气等作为气源，气体纯度应大约等于99.9%。

5.1.8 数据采集和处理系统。

5.2 微型量热仪

5.2.1 样品室：温度调控在0.2℃/s～2℃/s范围内以恒定到标称值5%的速率在室温到900℃之间调控。

5.2.2 温度传感器：可以士0.5℃的精度显示样品温度。

5.2.3 内置天平：量程不低于250mg，灵敏度为士0.01mg。

5.2.4 气源：可采用氮气、氧气等作为气源，气体纯度应大约等于99.9%。

5.2.5 氧气以0cm³/min～50cm³/min恒定流速引入混合段，以使燃烧室内氧气体积分数可在20%～50%（±0.1%）范围内调整。

5.2.6 燃烧室温度在800℃～900℃内保持恒定，通常样品气体在燃烧室中停留的时间为10s，燃烧室温度为900℃。

5.2.7 能够测量50 cm³/min～200cm³/min的气体流量，响应时间小于0.1s，灵敏度为满刻度的0.1%，重复性为满刻度的士0.2%，准确度为满刻度的士1%。

5.2.8 能够测量0%～100%（体积分数）范围内的氧气，在90%的挠度下响应时间小于6s，灵敏度小于0.1%O₂（体积分数），在恒定的温度和压力下，线性度为±1%。

5.2.9 样品室通气速率为50cm³/min～100 cm³/min，准确性±1%。

6 样品提取

      应提取现场中未受火灾作用或受火灾作用较小的同一回路、相同线径、相同材质的导线绝缘层样品作为分析样品。

7 样品制备

7.1 样品截取

7.1.1 根据残留导线绝缘层的长度，选取间距相同的三个点进行内、外层取样分析。

7.1.2 在绝缘层内层和外层上分别切取小于绝缘层整体厚度的1/4作为绝缘层的内层样品和外层样品，且样品质量不宜小于3mg。

7.2 截取的注意事项

7.2.1 烧损的绝缘层样品较脆、易碎，切取时应小心，避免损坏。

7.2.2 分层切取绝缘层样品时不要将绝缘层中间部分切穿。

7.2.3 切取绝缘层内、外层样品时应在绝缘层同一对应位置分别切取。

7.2.4 样品在测试前应充分干燥至恒重。

8 样品装填

      每次样品应尽量装填一致、松紧适宜。

9 试验方法

9.1 概述

      热重分析适合对PVC导线绝缘层样品进行测试，微型量热分析适合对所有导线绝缘层样品进行测试。对于复杂的样品应使用两种方法同时测试或制备比对样品进行综合分析。

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下载地址：《GB/T 16840.8-2021 电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第8部分：热分析法》