1 范围

      本标准规定了含锆耐火材料的化学分析方法。本标准分析的项目如下：

      a）灼烧减量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化铝（Al₂O₃）；

      d）氧化锆（铪）（Zr（Hf）O₂）；

      e）二氧化钛（TiO₂）；

      f) 氧化铁（Fe2O3）；

      g）氧化钾（K₂O）；

      h）氧化钠（Na2O）；

      i）氧化钙（CaO）；

      j）氧化镁（MgO）。

      本标准适用于分析元素的测定范围见表1。

表1 测定范围

2 规范性引用文件

      下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

      GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则

      GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则

      GB/T 12805-1991 实验室玻璃仪器 滴定管（neq ISO 385：1984）

      GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（eqv ISO 1042：1983）

      GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（eqv ISO 648：1977）

      GB/T 17617-1998 耐火原料和不定形耐火材料 取样（neq ISO 8656-1：1988）

3 仪器和设备

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。

3.3 自动控温干燥箱。

3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。

3.5 分光光度计。

3.6 吸量管：GB/T 12808-1991 A类。

3.7 滴定管：GB/T 12805-1991 A类。

3.8 容量瓶：GB/T 12806-1991 A类。

3.9 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、铁空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。

      其“精密度的最低要求”、“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度）”应符合GB/T 7728-1987的规定。

4 试样制备

4.1 采样

      按GB/T 10325和GB/T 17617-1998采集实验室样品。

4.2 制备

4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。

4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。

4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。

4.2.4 试样分析前应在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.2 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.3 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.4 分析结果的采用

      当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

5.5 质量保证和控制

5.5.1 工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果更换仪器灯泡等，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

      仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

6 试验报告

      试验报告应至少包括以下内容：

      ——委托单位；

      ——试样名称；

      ——分析结果；

      ——使用标准（GB/T 4984-2007）；

      ——与规定的分析步骤的差异（如有必要）；

      ——在试验中观察到的异常现象（如有必要）；

      ——试验日期。

表2 分析值允许差

7 灼烧减量的测定

7.1 原理

      试样于1050℃±50℃灼烧至恒量，以损失量计算灼烧减量

7.2 试料量

      称取1g试料，精确至0.1mg。

7.3 测定

      将试料置于已恒量（2次灼烧称量的差值≤0.2mg）的铂坩埚或瓷坩埚中，盖上盖，并留缝隙，放入高温炉内，从低温升至1050℃±50℃，保温1h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧（每次15min），称量，直至恒量（当灼烧减量≤1%时，2次灼烧称量的差值≤0.2mg，当灼烧减量＞1%时，差值≤0.4mg，即为恒量）。

7.4 分析结果的计算

      灼烧减量用质量分数ω（LOI）计，数值以%表示，按式（1）计算：

      式中：

      m₁——灼烧后试料的质量的数值，单位为克（g）；

      m——试料的质量的数值，单位为克（g）。

以上为标准部分内容，可点击下方链接下载标准原文：

下载地址：《GB/T 4984-2007 含锆耐火材料化学分析方法》