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GB/T 5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法

  • 发表时间:2022-12-08
  • 来源:共立消防
  • 人气:

1 范围

      本标准规定了镁铝系耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下:

      a)灼烧减量(LOI);

      b)二氧化硅(SiO2);

      c)氧化铝(Al2O3);

      d)氧化铁(Fe2O3);

      e)二氧化钛(TiO2);

      f) 氧化钙(CaO);

      g) 氧化镁(MgO);

      h)氧化钾(K2O);

      i) 氧化钠(Na2O);

      j) 氧化锰(MnO);

      k) 五氧化二磷(P2O3);

      1) 镁砂中游离氧化钙(F.CaO);

      m)氧化锆(铪)[Zr(Hf)O2];

      n)三氧化二铬(Cr2O3)。

      本标准适用于镁铝系耐火材料中分析元素的测定范围见表1。

表1 测定范围

分析项目

范围(质量分数)/%

分析项目

范围(质量分数)/%

LOI

-

K2O

≤2

SiO2

≤95

Na2O

≤1

Al2O3

≤95

MnO

≤3

Fe2O3

≤15

P2O3

≤5

TiO2

≤4

F.CaO

≤0.5

CaO

≥0.1

Zr(HD)O2

≤5

MgO

≥2

Cr2O3

≤5

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

      GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

      GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的一般要求

3 仪器和设备

3.1 天平(感量0.1mg)。

3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。

3.3 自动控温干燥箱。

3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。

3.5 分光光度计。

3.6 恒温磁力搅拌器。

3.7 G4玻璃漏斗。

3.8 吸量管:GB T 12808 A级。

3.9 滴定管:GB T 12805 A级。

3.10 容量瓶:GB T 12806 A级。

3.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体应足够纯净,以提供稳定清澈的贫燃火焰。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB T 7728的规定。

3.12 火焰光度计。

3.13 电感耦合等离子发射光谱仪。

4 试样制备

4.1 采样

      按GB T 10325和GB T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

      将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷至室温。

      注:易水化样品应采取措施防止水化。

5 通则

5.1 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.2 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.3 结果表述

      所得结果应按GB T 8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。

5.4 分析结果的采用

      当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

表2 分析值允许差

含量范围

(质量分数)/%

各元素允许差/%

LOI

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

K2O

Na2O

MnO

TiO2、P2O3

Zr(Hf)O2、Cr2O3

≤0.1

0.05

0.04

0.04

0.03

0.02

-

0.02

0.02

0.02

0.02

>0.1~≤0.5

0.05

-

0.04

0.04

0.04

0.03

>0.5~≤1

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

-

0.10

0.10

0.10

0.05

>1~≤2

0.20

0.20

0.20

0.15

-

0.20

-

0.20

0.10

>2~≤5

0.20

0.30

0.20

0.30

-

-

-

0.20

>5~≤15

0.30

0.30

0.30

0.40

-

-

-

-

>15~≤30

0.40

0.40

-

0.40

-

-

-

-

>30~≤60

-

0.60

-

-

0.60

-

-

-

-

>60

-

0.70

-

-

0.70

-

-

-

-

对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。

差减法测定高纯镁砂中MgO的允许差为0.3%。

5.5 质量保证和控制

5.5.1 校准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制校准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时,应重新绘制校准曲线。

5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。

5.5.3 仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。

6 试验报告

      试验报告应至少包括以下内容:

      ——委托单位;

      ——试样名称;

      ——分析结果;

      ——使用标准(GB/T 5069-2015);

      ——与规定的分析步骤的差异(如有必要);

      ——在试验中观察到的异常现象(如有必要);

      ——试验日期。

 

以上为标准部分内容,可点击下方链接下载标准原文:

下载地址:《GB/T 5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法

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