GB/T 34332-2017 菱镁矿和白云石耐火制品化学分析方法

发表时间：2022-12-04
来源：共立消防
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1 范围

本标准规定了菱镁矿和白云石原料及其耐火制品的化学分析方法，包括仪器、试剂、试样的分解、分析用溶液的配制、湿法化学分析、原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。

本标准适用于菱镁矿和白云石原料及其耐火制品的化学分析。

适用的分析项目的测定范围见表1。

表1 测定范围

分析项目	含量范围/％	分析项目	含量范围/％
SiO₂	0.1~10	MgO	20~99.9
A1₂O₃ Fe₂O₃	0.05~10 0.01~10	Na₂O K₂O	0.01~1 0.01~1
TiO₂	0.01~1	Cr₂O₂	0.01~3
MnO	0.01~1	ZrO₃	0.01~3
CaO	0.01~60	P₂O₅	0.01~5
LOI	0.01~60
以上数值为将烧失量计算在内的数值。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602 2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603 2002．ISO 6353-1：1982，NEQ)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 32179 耐火材料化学分析湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008．MOD）

ISO 6353-2 化学分析试剂第2部分：规范第一系列（Reagents for chemical analysis-Part 2；Specifications First scries)

ISO 6353-3 化学分析试剂第3部分：规范第二系列（Reagents for chemical analysis-Part 3：Specifications-Second series)

3 通则

3.1 测定次数

在重复性条件下测定2次。

3.2 空白试验

在重复性条件下做空白试验。

3.3 结果表述

所得结果应按GB/T 8170修约，保留两位小数；当含量＜0.10％时结果保留两位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

3.4 分析结果的采用

当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行迫加分析和数据处理。

表2 分析值的允许差

质量分数 %	分析项目
质量分数 %	LOI	SiO₂	A₂O₃	Fe₂O₃	TiO₂	MaO	CaO	MgO	Na₂O	K₂O	Cr₂O₃	ZrO₂	P₂O₅
≤0.1	0.05	0.02	0.02	0.02	0.01	0.01	0.02	-	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
＞0.1~≤0.2	0.05	0.05	0.05	0.05	0.03	0.03	0.05		0.05	0.05	0.03	0.03	0.03
＞0.2~≤0.5	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	-	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
＞0.5~≤1 ＞1~≤2	0.10 0.20	0.10 0.20	0.10 0.20	0.10 0.20	0.10 -	0.10 -	0.10 0.20	-	0.10 -	0.10 -	0.10 0.20	0.10 0.20	0.10 0.20
＞2~≤3	0.20	0.20	0.20	0.20			0.20				0.20	0.20	0.20
＞3~≤5	0.20	0.20	0.20	0.20			0.20						0.20
＞5~≤10	0.30	0.30	0.30	0.30	-	-	0.40	-	-	-	-	-	-
＞10~≤20	0.30						0.40
＞20~≤30	0.30						0.40	0.40
＞30~≤60	0.40						0.60	0.60
＞60								0.70
对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。

3.5 质量保证和控制

3.5.1 标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或史换部件（如灯泡等）．应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。

3.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

3.5.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

4 仪器

实验所使用的仪器按照GB/T 32179规定。

5 试剂

5.1 总则

在分析过程中，除非特别注叨，均使用分析纯试剂、满足GB/T 6682规定的三级以上的蒸馏水或与之同等纯度的水。

试剂配制和要求应按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、ISO 6353-2、ISO 6353-3、GB/T 32179或以下条款规定，试剂的特殊要求会在相应的条款中列出，适宜的商业化标准溶液也可使用。

5.2 标准滴定溶液

5.2.1 CyDTA 标准滴定溶液（c＝0.01 mol/L）

称取3.64g的CyDTA到烧杯中，然后加入大约150mL的水，搅拌后加人8mL氢氧化钠溶液（100g/L），低温加热至溶解，冷却后，用水稀释至1000mL。用锌标准溶液（c＝0.01 mol/L）标定此溶液（标定方法按5.2.3，用CyDTA标准滴定溶液代替EDTA标准滴定溶液）。

5.2.2 Zn标准滴定溶液（c＝0.01 mol/L）

用盐酸（1｜3）清洗锌（纯度大于99.9％）表面，溶解表面氧化层，再依次用水、酒精、乙醚进行清洗，然后置于干燥器中。称取0.6538g的锌（精确至0.0001g）到300mL的烧杯里，缓慢加人20mL的水和5mL的硝酸，盖上玻璃皿，在蒸汽浴上加热至溶解。冷却后，倒入容量瓶中，用水稀释至1000mL。锌溶液的浓度用式（1）计算：

公式1.jpg

式中：

m——锌的质量，单位为克（g）；

A——锌的纯度，以质量分数（％）表示；

M——锌的摩尔质量（M-65.38），单位为克每摩尔（g/mol）；

V——溶液的定容体积，单位为升（L）。

5.2.3 EDTA标准滴定溶液（c＝0.02 mol/L）

将7.44g乙二胺四乙酸二钠溶解至1L水中，储存在塑料瓶中。用移液管移取50 mL 0.01 mol/L锌溶液（5.2.2）至300mL的烧杯中，加入50mL的水，滴加氢氧化钠溶液（c-100g/L），调节混合溶液pH值至6～8，然后加入2ml．pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，再加人3～4滴铬黑T溶液作为指示剂，边滴加边搅拌，然后用0.02 mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定。观察并记录滴定终点，当溶液从紫红色转变为蓝色即为滴定终点，消耗EDTA标准滴定溶液的体积记为V₁，同时做空白试验，消耗EDTA标准滴定溶液的体积记为V₀。

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