1 范围

      本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定方法。

      本标准适用于煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定。本标准测定水解性磷酸盐磷的含量范围为0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      将多磷酸盐和一些有机磷化合物，用硫酸水解后转化为可与钼酸盐反应的正磷酸盐，用抗坏血酸还原生成磷钼蓝络合物，在波长700 nm处测定其吸光度，求得水解性磷酸盐磷的含量。

3 试剂

      除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：将500mL硫酸(GB 625)在不断搅拌下，缓慢加入到500 mL水中，混匀。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：将200 mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到200 mL水中，混匀。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。

3.4 氢氧化钠溶液[(NaOH)=2 mol/L]：称取80g氢氧化钠(GB/T 629)溶于水中，冷却并用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗坏血酸溶液(100 g/L)：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。现用现配。

3.6 酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13 g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100 mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60 d。

3.7 硫代硫酸钠溶液(12g/L)：溶解1.2g硫代硫酸钠[Na₂S₂O₃·5H₂O]（GB/T 637）于100mL水中，加入50 mg无水碳酸钠（GB/T 639），混匀。贮于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50 mg/L。准确称取于105℃～110℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB 6853，优级纯)0.2197 g溶于约800 mL水中，转移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。

3.9 磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2 mg/L。用移液管准确吸取10.0 mL磷酸盐标准贮备溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

3.10 酚酞溶液：将0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100 mL 60％乙醇中。

4 仪器

4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 做两份水样的重复测定。

5.1.1 用移液管准确吸取50 mL水样于100 mL锥形瓶中。

5.1.2 用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1(可用pH试纸鉴定)。置于电热板上微沸30 min，加水保持体积在25 mL以上，取下冷却。加入2滴酚酞溶液指示剂(3.10)，用氢氧化钠溶液(3.4)调至微红色，再用硫酸溶液（3.3）调至红色刚消失，将溶液转移至50 mL容量瓶中，并用水稀释至约40 ml。

5.1.3 在摇动下，向容量瓶中加入1 mL抗坏血酸溶液(3.5)和2 mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置约15 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度计上于波长700 nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度。

5.1.5 如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50 mL水样于100 mL锥形瓶中，用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1，置于电热板上微沸30 min，加水保持体积在25 mL以上，取下冷却，加1 mL硫代硫酸钠溶液(3.7)，加2滴酚酞溶液(3.10)指示剂，用氢氧化钠溶液(3.4)调至微红色，再用硫酸溶液(3.3)调至红色刚消失。补加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，将此溶液转入50 mL容量瓶中，并用水稀释至约40 mL，再按5.1.3步骤进行操作。用1 cm比色皿，在分光光度计上于波长700 nm处以标准系列0为参比，10 min内测定吸光度。

5.2 标准曲线的绘制

5.2.1 用移液管分别准确吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液(3.9)于100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其对应的磷的质量分别为0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

      水解性磷酸盐磷的含量用式(1)计算：

P_hy＝m/V- P_PO43-   ………………………… (1)

      式中：

      P_hy——水解性磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      m——由标准曲线上查得水解性磷酸盐磷质量的数值，单位为微克（μg）；

      V——所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）；

      P_PO43-——正磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）。

      结果计算到小数点后3位，修约至2位。

7 精密度

      煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限应符合表1规定。

表1 煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限

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