1 范围

      本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中总磷含量的测定方法。

      本标准适用于煤矿水中总磷含量的测定。本标准测定磷含量的范围为 0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      水样在酸性条件下，加入过硫酸钾为氧化剂，加热，使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为正磷酸盐，再与钼酸盐反应形成磷钼黄络合物，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝络合物，在波长700nm处测定其吸光度，求得总磷的含量。

3 试剂

      除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：将500mL硫酸(GB 625)在不断搅拌下，缓慢加入到500 mL水中，混匀。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5 mol/L]：将200 mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到200mL水中，混匀。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。

3.4 氢氧化钠溶液[(NaOH)=2 mol/L]：溶解80 g氢氧化钠(GB/T 629)于水中，冷却，并用水稀释至1000mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

3.5 过硫酸钾溶液：溶解5 g过硫酸钾(GB/T 641)于100mL水中，搅拌至溶解，贮于棕色玻璃瓶中。

3.6 抗坏血酸溶液(100 g/L)：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。现用现配。

3.7 硫代硫酸钠溶液(12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O) (GB/T 637)于100mL水中，加入约50mg无水碳酸钠(GB/T 639)，混匀，贮于棕色玻璃瓶中。

3.8 酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13 g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾[KSbC₄H₄O₇·H₂O](Q/HG 10)于100mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60 d。

3.9 磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50 mg/L。准确称取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB 6853，优级纯)0.2197g并溶解于约800 mL水中，转移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。

3.10 磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2 mg/L。用移液管准确吸取10.0 mL磷酸盐标准贮备溶液(3.9)至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

3.11 酚酞溶液：将0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100mL 60％乙醇中。

4 仪器

4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 做两份水样的重复测定。

5.1.1 用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中。

5.1.2 将水样用硫酸溶液(3.3)酸化至pH为1左右(可用pH试纸鉴定)。加4mL过硫酸钾溶液(3.5)，在电热板上微沸30 min，加水保持体积在25 mL以上，取下冷却。加2滴酚酞溶液(3.11)指示剂，用氢氧化钠溶液(3.4)调节水样至微红色，再用硫酸溶液(3.3)调节至红色刚好消失。将此溶液转入50mL容量瓶中，并用水稀释至约40 mL。

5.1.3 在摇动下,向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液(3.6)，30 s后加2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液(3.8)，用水稀释至刻度，放置约5 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度计上，于波长700 nm处，以标准系列0作参比，测定其吸光度。

5.1.5 如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50 mL水样于100 mL锥形瓶中，加4 mL过硫酸钾溶液(3.5)，置于电热板上微沸30 min，加水保持体积在25 mL以上，取下冷却。加1 mL硫代硫酸钠溶液(3.7)混匀，加2滴酚酞溶液(3.11)指示剂，用氢氧化钠溶液调节水样至微红色，再用硫酸溶液(3.3)调节至红色刚好消失，并补加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，将此溶液转入50 mL容量瓶中，并用水稀至约40 mL，再按5.1.3进行。用1 cm比色皿在分光光度计上于波长700 nm处，以标准系列0为参比，10 min内测定其吸光度。

5.2 标准曲线的绘制

5.2.1 用移液管分别准确吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液(3.10)于100 mL锥形瓶中，用水稀释至约40 mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其对应的磷的质量分别为 0μg、 2μg、 4μg、 6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

      总磷含量按式(1)计算：

P_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      P_t ——总磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      m——由标准曲线查得的磷质量的数值，单位为微克（μg）；

      V——所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。

      结果计算到小数点后3位，修约至2位。

7 精密度

      煤矿水中总磷测定的重复性限应符合表1规定。

表1 煤矿水中总磷测定的重复性限

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