1 范围

      本标准规定了用酸滴定法测定煤矿水碱度。

      本标准适用于煤矿水碱度的测定。

2 原理

      水中各种碱度的组分与标准酸溶液反应，其反应终点（pH=8.3和pH=4.5）用pH指示剂或pH计确定。

3 试剂

3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2 无二氧化碳蒸馏水：将水（3.1）经煮沸约5min，冷却。

3.3 碳酸钠标准溶液：C（Na₂CO₃）=0.0400mol/L，称取已在150℃～180℃干燥约2h的优级纯无水碳酸钠（GB/T1255）2.1198g±0.0002g，溶于100mL水（3.2）中，转入1000mL容量瓶内，用水（3.2）稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

3.4 盐酸标准溶液：C（HCl）=0.04mol/L，吸取3.4mL盐酸（=1.19）（GB/T 622）于磨口玻璃瓶中，用水（3.2）稀释至1000mL，混匀。定期(每月)标定其浓度。

      标定方法：

      量取20mL±0.05mL碳酸钠标准溶液（3.3）于250mL锥形瓶中，用水（3.2）稀释至约80mL，加入2滴甲基橙指示剂（3.6），用盐酸标准溶液，滴定至接近终点时煮沸，排除二氧化碳，冷却后继续滴定，至溶液颜色由黄色变为橙红色。记录用量。

      盐酸标准溶液浓度按下列公式计算：

c₁=c₂·v₂/v₁           …………（1）

      式中：

      c₁——盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

      c₂——碳酸钠标准溶液（3.3）浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

      v₂——取用碳酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

      v₁——滴定消耗盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

3.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂溶液，称取0.04g甲基红(HG/T 3-958)和0.2g溴甲酚绿(HG/T 3-1220)溶于100mL乙醇(95%)(GB/T 679)中。

3.6 甲基橙指示剂溶液：1g/L，称取0.1g甲基橙(HGB 3089-59)溶于100mL水中，混匀。

3.7 酚酞指示剂溶液：5g/L，称取0.5g酚酞(GB/T 10729)溶于50mL乙醇(95%)(GB/T679)中，再加入50mL水，混匀。

4 仪器

4.1 分析天平：感量0.1mg。

4.2 pH计：测量范围0～14，最小分度值0.01pH单位。

5 测定步骤                                 

5.1 做两份试验水样的重复测定。

5.2 酚酞碱度的滴定，移取50ml±0.05ml水样于250ml锥形瓶中，加入5滴酚酞指示剂（3.7）此时溶液呈粉红色，用盐酸标准溶液（3.4）滴定至红色消失即为终点。记录用量为。

5.3 总碱度的滴定，量取50mL±0.05mL水样于250mL锥形瓶中，加入5～7滴混合指示剂（3.5）或2滴甲基橙指示剂（3.6）。用盐酸标准溶液（3.4）滴定，混合指示剂由绿色变成红色，甲基橙指示剂由黄色变为橙红色即为终点，记录用量为。

5.4 如果水样存在酚酞碱度，则可在滴定酚酞碱度后的水样中加入2滴甲基橙指示剂（3.6）,再用盐酸标准溶液（3.4）滴定至橙红色，这部分盐酸标准溶液用量记录为。加上即为。

5.5 当水样总碱度度超过5mol/L时，应滴定至溶液呈玫瑰红时，将溶液煮沸2 min～３min，驱尽二氧化碳，冷却至室温后再滴定。

5.6 当水样带色、浑浊或含有使指示剂脱色的氧化剂时，水样应在250mL烧杯中滴定，滴定终点（pH=8.3、pH=4.5），必须用pH计确定。

6 结果计算

      煤矿水总碱度按下列公式计算：

T_A=v_t·c₁·M/v₃×1000           ………… （2）

      式中：

      T_A——总碱度含量的数值（以CaCO₃计），单位为毫克每升（mg/L）；

      v_t——滴定总碱度消耗盐酸标准溶液（3.4）体积的数值，单位为毫升（mL）；

      c₁——盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

      v₃——取用试验水样体积的数值，单位为毫升（mL）；

      M——CaCO₃的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=50.04）。

      如果水样碱度的基本组分为重碳酸根、碳酸根和氢氧根离子，其含量可根据滴定结果和由表1查到某组分消耗标准酸的体积，代入下列相应的公式计算。          

      式中：

      HCO₃^-——煤矿水中重碳酸根离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      CO₃^2-——煤矿水中碳酸根离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      OH^-——煤矿水中氢氧根离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      V₄，V₅，V₆——由表1查得相应碱度组分消耗标准酸（3.4）体积的数值，单位为毫升(mL)；

      V₃——取用水样体积的数值，单位为毫升(mL)；

      M₁——重碳酸根离子摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（M=61.02）；

      M₂——碳酸根离子摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（M=30.01）；

      M₃——氢氧根离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(M=17.01)；

      计算结果修约到小数点后两位。

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下载地址：《MT/T 204-2011 煤矿水碱度的测定》