1 范围

      本标准规定了测定煤系高岭岩三氧化二铝浸出率的试剂、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度及试验报告。

      本标准适用于煤系高岭岩。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB 474 煤样的制备方法（GB 474－2008，ISO 18283:2006, Hard coal and coke—Manual sampling, MOD）

      GB/T 14563-2008 高岭土及其试验方法

3 方法提要

      将煤系高岭岩破碎、研磨至规定粒度，在一定温度下灼烧，先测定试样中三氧化二铝质量分数，再测定硫酸浸出三氧化二铝质量分数。根据试样中三氧化二铝质量分数与硫酸浸出三氧化二铝质量分数，计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。

4 试剂

4.1 氨水：密度0.9 g/cm³。

4.2 盐酸：密度1.19 g/cm³。

4.3 硫酸：密度1.84 g/cm³。

4.4 氨水溶液 (1+1):将氨水与等体积水混合。

4.5 盐酸溶液 (1+1): 将盐酸与等体积水混合。

4.6 硫酸溶液 (1+1):将硫酸在不断搅拌下缓慢倒入等体积水中。

4.7 硫酸溶液 (1+5): 将1份硫酸在不断搅拌下缓慢倒入5份水中。

4.8 乙酸—乙酸铵缓冲溶液：将77.00 g乙酸铵溶于500 mL水中，加入58.9 mL冰乙酸，再用水稀释至1 000 mL。此溶液pH值为4.5。

4.9 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：将136.00 g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于适量水中，加入3.3 mL冰乙酸，再用水稀释至1 000 mL。此溶液pH值为6.0。

4.10 硫酸铜溶液[c(CuSO4)= 0.035 mol/L]：将8.738 8 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于已加入5滴硫酸溶液(4.6)的200 mL水中，再用水稀释至1 000 mL。

准确吸取EDTA标准溶液20 mL于 250 mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸—乙酸铵缓冲溶液20 mL及亚硝基红盐指示剂2 mL，用硫酸铜溶液滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。

每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积K 按式(1)计算：

K = V_EDTA/V  …………………………………………………( 1 )

      式中：

      V_EDTA——吸取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

      V——滴定时消耗硫酸铜溶液体积，单位为毫升（mL）。

4.11 EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.035 mol/L]：

      将13.00 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 300 mL水中，再用水稀释至 1 000 mL。

      标定：准确吸取氧化锌标准溶液20 mL于 250 mL烧杯中，用水稀释至 100 mL，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液20 mL及二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色为终点。

      EDTA 标准溶液的浓度c( mol/L)按式(2)计算：

c = c_ZnO × V_ZnO / V_EDTA ……………………………………………( 2 )

      式中：

      c_ZnO——氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

      V_ZnO——吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

      V_EDTA——滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）。

      EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度T（mg/mL）按式(3)计算：

T=c×50.98………………………………………………( 3 )

      式中：

      c——EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

      50.98——与1.00 mL EDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00 mol/L]相当的三氧化二铝的质量，单位为克每摩尔（g/moL）。

4.12 氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01 mol/L]：

      称取经900℃灼烧过的基准氧化锌0.813 8 g于250mL烧杯中，用20 mL盐酸溶液溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13 甲基橙指示剂：1g/L，0.1g甲基橙溶于100 mL水中。

4.14 亚硝基红盐指示剂：2 g/L，0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。

4.15 二甲酚橙指示剂：2 g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。

4.16 其它试剂同GB/T 14563-2008 规定。

5 仪器设备

5.1 马弗炉：带有控温装置，能保持温度为(750±10)℃。

5.2 水浴锅：能自动控温，保持温度为(98±2)℃。

5.3 电动搅拌器，转速可调。

5.4 真空泵，抽气速率≥0.5 L/s，真空度＞80kPa。

5.5 瓷舟：6cm×12cm。

5.6 圆底烧瓶：500mL。

5.7 具支锥形瓶：1000mL。

5.8 布氏漏斗：直径125mm。

5.9 广口瓶：500mL。

5.10 其它仪器设备同GB/T 14563-2008 规定。

6 试样制备

6.1 参照GB 474规定，将煤系高岭岩破碎、缩分、研磨至小于0.15mm。

6.2 称取50g样品于瓷舟中，铺平，放入马弗炉内，从室温升至(750±10)℃，在此温度下灼烧60min，取出，放入干燥器内。

7 测定步骤

7.1 试样三氧化二铝的测定

      按照 GB/T 14563-2008 规定测定。

7.2 试样浸出三氧化二铝的测定

7.2.1 测定溶液的制备

      称取25g（准确至0.02g）试样，置于500mL圆底烧瓶中，加入硫酸溶液(4.7)150 mL，按图1所示安装好仪器。通电升温至水浴温度为 (98±2)℃时，开动搅拌器，在此温度下浸取80min。

      1——铁支架；

      2——铁夹；

      3——电动搅拌器；

      4——带孔橡皮塞;

      5——圆底烧瓶；

      6——水浴锅。

图1 浸取反应装置图

      按图2所示，安装好减压抽气过滤装置，趁热过滤，用热蒸馏水(约300 mL)冲洗滤渣(4～5)次。

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